真空冷冻干燥机的工作流程主要分为以下三个阶段:

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1. **预冻阶段**:

- **准备工作**:将要干燥的物品进行适当的预处理,比如清洗、切片、去水等,处理好后放入专用的容器或托盘内。如果是液态样品,要确保其厚度适宜且容器密封良好,防止在预冻和后续过程中泄漏。

 - **降温冻结**:将装载好物品的托盘或容器放入真空冷冻干燥机的干燥室内,启动制冷系统,使干燥室的温度迅速降低至物料的冻结点以下,让物料中的水分完全冻结成冰晶。冷冻温度和时间需根据物品的性质、体积、含水量等因素来确定,通常温度会降至零下几十摄氏度,预冻时间可能持续数小时甚至更长,以保证物料彻底冻结。

2. **升华干燥阶段**:

 - **建立真空环境**:当物料完全冻结后,启动真空系统,通过真空泵将干燥室内的空气抽出,使其达到高真空状态。随着真空度的不断提高,物料周围的压力降低,为水分的升华创造条件。

 - **冰晶升华**:在高真空、低温的环境下,物料中的冰晶会直接从固态升华为气态。升华出来的水蒸气会被低温的冷阱捕获,冷阱中的温度通常很低(一般可达到零下几十摄氏度甚至更低),水蒸气在冷阱中遇冷会迅速冷凝成冰,从而实现水分的去除。此阶段需要持续监控干燥室内的温度、真空度等参数,确保升华干燥过程的顺利进行。这一阶段是真空冷冻干燥的核心环节,持续时间较长,可能需要数小时甚至数天,具体取决于物料的性质和含水量。

3. **解析干燥阶段**:

- **去除结合水**:经过升华干燥后,物料中的大部分水分已经被去除,但可能还会残留一些结合水。此时需要提高干燥室内的温度(通常会比升华干燥阶段的温度略高一些,但仍保持在较低温度范围内),同时保持真空环境,使剩余的结合水能够进一步蒸发并被去除。

- **干燥完成判断**:通过监测物料的温度、重量变化或者干燥室内的压力变化等参数,来判断物料是否已经完全干燥。当达到设定的干燥标准后,即可认为干燥过程完成。

4. **后续处理阶段**:

- **冷却**:关闭设备,让物料在干燥室内自然冷却至室温。

 - **取出物料**:打开干燥室的门或罩,小心取出干燥后的物料,并进行密封包装,以防止物料吸收空气中的水分和氧气而受潮、变质。 - **设备清理**:清理真空冷冻干燥机的干燥室、冷阱、管道等部件,去除残留的水分和杂质,为下一次使用做好准备。